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        實驗測試真空型球磨對各種粉末的效應結果及分析結論

        作者:翔宇粉末冶金制品

        發布時間:2020-08-13

        來源:本站 閱讀數量:81次 點贊數量:40次

        導讀:翔宇粉末冶金制品有限公司為您提供粉末冶金技術、粉末冶金知識,讓客戶對粉末冶金制品的技術與知識有所了解。

        1實驗過程

        本文中Mg合金的化學成分所示。首先通過車削Mg合金鑄錠得到尺寸為0.60.3mm的切屑,再利用行星式球磨機將其球磨成粉末。分別采用真空保護和液體保護兩種措施在室溫下進行球磨。真空保護氣氛由Becker真空泵對內徑90mm的密閉不銹鋼磨罐抽氣0.5h后得到。乙醇在室溫下不會與Mg發生化學反應,球磨結束后又容易與合金粉末分離,因此筆者采用無水乙醇作為液體保護介質。球磨時所采用的不銹鋼磨球直徑分別為16,9,4mm,質量比為4103,料、球質量比固定為115,球磨轉速350rmin-1,球磨時間010h.

        實驗測試真空型球磨對各種粉末的效應結果及分析結論

        采用PhilipsXL-30E掃描電子顯微鏡(SEM)及其附帶的能譜分析儀對球磨粉末的微觀形貌進行觀察;利用Leica圖像分析儀對球磨粉末的掃描電子顯微鏡照片進行粒度和圓度估算;采用Rigaku-2550-Max衍射儀(Cu/K,掃描速度4min-1)對球磨前后Mg合金粉末的物相和微觀結構變化進行X射線衍射(XRD)分析。


        2結果和分析


        筆者采用圓度來衡量球磨Mg合金粉末顆粒的規則度,圓度數值越大表明規則度越差。從b所示的顆粒圓度隨球磨時間的變化曲線中可以看出,隨著球磨的進行,顆粒規則度在兩種保護介質下都逐漸變差。盡管乙醇保護球磨最終獲得了較細小的粉末顆粒,但其規則度均不及真空保護球磨,顯示大顆粒是以類似解理的方式分解為細小的顆粒。乙醇保護球磨時由于劇烈的碰撞、摩擦,大顆粒塑性變形逐步加劇,滑移不斷出現,再加上液體的沖擊,剝離出薄片狀小顆粒,粒度分布較寬。真空保護球磨時形成的局部微熱使小顆粒冷焊在大顆粒上,粉末粒度較大,分布相對較窄。


        分析表明,兩種球磨試樣的物相組成完全相同,主要是Mg,并含有少量的MgO,球磨過程中沒有其他新相產生,說明采用乙醇作為保護介質是可行的。


        值得注意的是,Mg(002)晶面所對應的衍射峰在乙醇保護球磨的Mg合金粉末X射線衍射圖譜中明顯增強(b),球磨5h之前一度成為最強峰,到5h雖然下降為次強峰,但其相對強度仍達90.7,而原始Mg合金粉末中相同衍射峰的相對強度只有41.雖然提到過Mg或Mg合金球磨后衍射峰強度的變化,但并沒有成為最強峰的報道。究其原因可能有兩種,首先是球磨改變了Al,Zn,Cu等元素在Mg中的分布,使Mg的晶格發生了變化,但這種解釋似乎不能解決衍射峰強度繼而減弱這一現象;其次,由于低溫球磨時Mg合金塑性變形是沿基面滑移和生成孿晶所造成的,而(002)晶面恰好是一個滑移基面,球磨初期大量沿此晶面的滑移勢必在Mg合金粉末中形成(002)織構,從而進一步引起晶面衍射峰強度突增。


        可以解釋如下:隨著球磨的進行,在粉末中積累了大量的能量,Mg的其他變形機制如孿晶等開始出現,滑移也逐漸在各個方向開動,塑性變形隨機化,織構也就消失了,衍射峰強度因而逐漸減弱。


        利用公式D=0.94/(BcosB-2sinB)計算了球磨Mg合金粉末的平均晶粒直徑D(其中B為衍射峰半高寬;B為布拉格衍射角;為所用X射線的波長)和塑變。兩種保護措施下粉末的晶粒直徑和塑變隨球磨時間的變化曲線。圖5a表明球磨初期晶粒尺寸急劇減小,真空保護時晶粒減小的趨勢大于乙醇保護球磨;球磨2h以后晶粒減小趨于平緩,逐漸穩定在3040nm之間,在考察的時間范圍內,真空保護球磨獲得的Mg合金粉末的晶粒尺寸小于乙醇保護球磨。純Mg球磨后也存在晶粒穩定值,大小為34nm,與本文的數值十分相近。


        球磨導致Mg合金粉末的晶粒尺寸減小的過程:首先,粉末中積累的高應變率的塑性變形在晶粒內部產生高密度位錯,使其分解為亞晶粒,亞晶??梢岳^續變形并分解,但晶粒尺寸減小到一定值以后,需要極大的應力或者說能量才能使細化的晶粒發生進一步的變形;其次,隨著晶粒的減小,晶界含量增加,回復驅動力也逐漸增加,緩解了塑性變形,使位錯密度不能達到進一步減小晶粒尺寸的程度,因此球磨Mg合金粉末必然存在晶粒穩定值。


        比較b中兩種保護措施下晶粒塑變隨球磨時間的變化關系可以看出,真空保護球磨產生的塑變較小,并且變化幅度比較平穩。這是由于Mg合金的低熔點便于回復的發生。真空保護球磨時,粉末中產生的局部微熱引起溫度升高,使一部分塑性變形被回復,但是在乙醇保護下粉末溫度較低,塑變積累較快。這也是采用真空保護球磨沒有出現類似于乙醇保護下Mg(002)晶面所對應的衍射峰明顯增強的原因。雖然乙醇保護球磨Mg合金粉末的塑變積累較大,但獲得的晶粒尺寸不及真空保護球磨,可能與組織中形成織構有關。


        通過能譜分析儀(EDAX)對球磨Mg合金粉末的元素含量進行定量面分析。從中可以看出,雜質元素為O和Fe.真空保護球磨時O含量穩定,而采用乙醇保護時O含量隨球磨進行逐漸增加。這是由于乙醇保護球磨過程中液體不斷被攪動,Mg合金粉末可以與氧氣接觸發生氧化;并且隨著球磨時間增加,液體溫度上升,乙醇逐漸揮發,增加了粉末被氧化的機會。不論在何種條件下球磨機瓦式的適用,不銹鋼磨球與磨罐之間勢必存在著碰撞和摩擦,導致球磨后的粉末中出現Fe雜質。乙醇保護球磨時,Fe含量隨時間增加而增加,但是真空保護球磨的粉末中沒有探測出Fe.對比兩種球磨過程,發現采用真空保護時,在鋼罐和磨球上很快會被冷焊一層Mg合金,杜絕了Mg合金粉末與Fe源的接觸;而乙醇保護球磨時,磨球與磨罐之間沒有形成有效的阻隔,兩者之間的直接作用始終存在,導致Fe含量隨球磨時間逐漸增加。


        3結論


        乙醇在球磨過程中沒有與Mg合金粉末反應生成其他物相,起到了保護作用,同時充當了球磨介質,促進了粉末顆粒的細化;得到的Mg合金粉末粒度小、分布范圍寬,但外形不規則,為近圓形薄片狀。


        真空保護球磨的Mg合金粉末形狀規則,但粒度稍大、分布范圍窄。


        由于沿慣習方向的滑移在乙醇保護球磨的Mg合金粉末中產生了織構,但隨著塑性變形的隨機化又逐漸消失,引起X射線衍射圖譜中Mg(002)晶面衍射峰強度的變化。Mg合金粉末球磨過程中晶粒尺寸逐漸減小,存在晶粒穩定值,相比之下真空保護球磨粉末的晶粒更細??;由于乙醇揮發降溫,抑制了球磨過程中的回復,使粉末塑變高于真空保護球磨。


        真空保護球磨時,Mg合金粉末氧化程度低;磨球與磨罐上冷焊了一層Mg合金,有效地阻隔了兩者的作用,未引入Fe.乙醇保護球磨過程中,Mg合金粉末存在著與空氣接觸的機會,并且磨球與磨罐之間作用激烈,引入了較多的O和Fe雜質。綜合比較認為真空保護球磨Mg合金粉末的質量較好,但乙醇保護球磨更好地揭示了球磨過程中Mg合金粉末微觀結構的變化。


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