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        無菌粉末的研制與使用

        作者:翔宇粉末冶金制品

        發布時間:2020-08-29

        來源:本站 閱讀數量:132次 點贊數量:48次

        導讀:翔宇粉末冶金制品有限公司為您提供粉末冶金技術、粉末冶金知識,讓客戶對粉末冶金制品的技術與知識有所了解。

        1儀器及試藥2695HPLC儀、2487紫外檢測器(美國Waters公司);LC-20ATHPLC儀、SPD-M20A二極管陣列檢測器(DAD)均系日本島津公司產品。

        萘夫西林鈉原料藥(批號:20080203、20080804,純度:90%)、注射用萘夫西林鈉(即萘夫西林鈉注射用無菌粉末,批號:20080401、20080903,規格:每瓶1.0g)均由華藥集團山西博康藥業有限公司提供;萘夫西林鈉USP對照品(美國藥典會提供,批號:10G229,含量:90.1%);萘夫西林鈉工作對照品(河北省藥品檢驗所標定,批號:20081115,含量:90.0%);醋酸鈉為分析純,乙腈為色譜純。

        2方法與結果2.1溶液的制備2.1.1含量測定用溶液。取萘夫西林鈉原料藥或注射用無菌粉末適量,精密稱定,加水溶解并稀釋制成每1mL中含0.2mg的溶液,作為供試品溶液a;另取萘夫西林鈉工作對照品適量,同法制備,作為對照品溶液。

        2.1.2有關物質測定用溶液。取萘夫西林鈉原料藥或注射用無菌粉末適量,精密稱定,加水溶解并稀釋制成每1mL中含1.0mg的溶液,作為供試品溶液b;精密量取1mL,置于100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。

        2.2色譜條件及系統適用性試驗色譜柱:PhenomenexGeminiC18(150mm×4.6mm,5μm)、依利特SinoChromC18(150mm×4.6mm,5μm);流動相:0.05mol?L-1醋酸鈉溶液(用稀醋酸調節pH值至7.5)-乙腈(75∶25);檢測波長:230nm;進樣量:10μL.

        取0.2mgmL-1的萘夫西林鈉對照品溶液進樣測試,按萘夫西林峰計算理論板數為3400,拖尾因子為0.97.溶劑(水)、對照品溶液、由萘夫西林鈉原料藥制備成的供試品溶液a、b的色譜結果詳。

        2.3線性關系考察精密稱取萘夫西林鈉工作對照品適量,用水溶解并稀釋制成含萘夫西林0.038、0.057、0.095、0.19、0.38、0.76、1.14mg?

        mL-1的系列濃度溶液,分別取10μL進樣測定,以峰面積(Y)對濃度(X)繪制標準曲線,計算回歸方程和相關系數。結果,回歸方程:Y=7.915×107X-6.291×103(r=0.9999),萘夫西林檢測濃度線性范圍為0.04~1.14mgmL-1。

        2.4專屬性考察對原料藥分別進行酸、堿、熱、光、氧化破壞試驗,以獲得降解產物,考察其與主峰的分離情況,結果降解產物峰與主峰分離完全,雜質峰之間亦有較好的分離。

        無菌粉末的研制與使用

        2.5回收率試驗分別精密稱取注射用無菌粉末20、25、30mg各3份,置于250mL容量瓶中,精密加入等量的萘夫西林鈉工作對照品,加水溶解并稀釋至刻度,制成含量測定濃度80%、100%、120%的溶液,搖勻,進樣測定。按外標法以峰面積計算回收率??梢?,萘夫西林的平均回收率為99.5%,RSD=0.60%(n=9),表明方法準確度良好。

        2.6重復性試驗取同一批供試品,重復取樣6次,依法測定其含量,結果含量的RSD=0.44%,表明方法重復性好。

        2.7穩定性試驗精密稱取萘夫西林鈉原料藥20mg,置于100mL容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,在室溫下放置0、2、4、6、8h后進樣,測定峰面積;同時與以枸櫞酸溶液(pH7.0)為溶劑制備的樣品溶液對比。結果2種溶劑制備的樣品溶液8h峰面積的RSD分別為0.32%、0.13%,表明2種溶液均比較穩定。

        2.8檢測限測定取萘夫西林鈉工作對照品適量,用水溶解并稀釋制成系列濃度的溶液進樣,記錄色譜圖。以信噪比S/N為3時,注入儀器的量確定萘夫西林的檢測限為2ng.

        2.9重現性考察不同實驗室分別采用不同型號HPLC儀及不同廠牌色譜柱對樣品進行測試,結果主峰與相鄰雜質峰均分離完全,含量及有關物質測定結果基本一致。

        2.10樣品測定2.10.1主藥含量測定。取原料藥及注射用無菌粉末各2批,按“2.1.1”項下方法制備,取供試品溶液和對照品溶液各10μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法計算含量,結果見。

        2.10.2有關物質測定。取原料藥及注射用無菌粉末制劑各2批,按“2.1.2”項下方法制備,取供試品溶液和對照溶液各10μL注入液相色譜儀,記錄色譜至主成分峰保留時間的4倍。

        按不加校正因子的主成分自身對照法計算雜質總和。

        3討論本文參考USP30版中萘夫西林鈉原料藥及其注射用無菌粉末的含量測定方法,以0.05mol?L-1醋酸鈉溶液(用稀醋酸調節pH值為7.5)-乙腈為流動相,并對流動相比例、溶劑、檢測波長、測定濃度進行了選擇。

        3.1流動相比例的調整為保證主峰與可能產生的降解產物峰的分離以及雜質峰之間的分離,將乙腈比例由30%降為25%,結果各物質分離較好。

        3.2溶劑的選擇USP30版采用枸櫞酸溶液(pH7.0)作為溶劑,本法擬用水作為溶劑。經過對2種溶液的8h穩定性進行考察,結果表明二者均比較穩定,故選用經濟易得,溶解性、穩定性均能滿足分析要求的水作為溶劑。

        3.3檢測波長的選擇取萘夫西林鈉工作對照品,用水溶解并稀釋成適當濃度,在200~350nm波長范圍內掃描,結果萘夫西林鈉在227nm波長處有最大吸收,USP30版采用的檢測波長為254nm接近吸收谷,而筆者的研究發現萘夫西林鈉在227nm波長處的吸收系數較254nm波長處的吸收系數高10余倍;取熱、酸、堿、光、氧化破壞的樣品溶液分別進樣,用二極管陣列檢測器(DAD)檢測主要有關物質的光譜特征,結果主要降解產物分別在224~229nm波長處有最大吸收。因此在230nm波長處主藥及有關物質均有較高檢測靈敏度,可作為含量及有關物質的檢測波長。

        3.4測定濃度的選擇根據色譜峰響應的線性范圍以及為了微量雜質的有效檢出,筆者擬定主藥含量和有關物質的測定濃度分別為0.2、1.0mg?mL-1,進樣量為10μL.

        3.5記錄時間的選擇降解產物中強保留成分的出峰時間約為主峰保留時間的3.5倍,故確定有關物質色譜記錄時間為主峰保留時間的4倍。

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